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離子色譜柱的常見(jiàn)故障及排除方法
離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類型的填料所組成,針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn)。
離子色譜柱的常見(jiàn)故障及排除方法:
1、柱壓升高可能的原因有:
(1)色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。
(2)柱接頭擰得過(guò)緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有:
系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;
分離柱被玷污后柱容量因子k’值變??;
淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因:
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒(méi)擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。